1、水質109項中多氯聯苯檢測標準如何選用？

問題描述：

《地表水環境質量標準》（GB3838-2002）中的多氯聯苯是 PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260 與《水質 多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》（HJ715-2014）中的多氯聯苯對不上號？我該選用什麽方法好？還有PCB-1016 中的 1016、1221是指什麽？相對分子量，cas號？

解 答：

多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls，以下簡稱 PCBs）是聯苯的其他十個位置被氯取代之後的化合物。由於氯有10個取代的位置，根據氯原子取代位置及數量不同，PCBs 一共由209種單體同係物組成，209種單體以 PCB1、PCB2……PCB209命名。在多氯聯苯的檢測方法中分為單體和 Aroclor（亞老格爾）兩類。

《水質多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法》（HJ715-2014）測的18種目標化合物是多氯聯苯的單體，采用IUPAC編號，不建議用於飲用水源地水質分析。

《地表水環境質量標準》（GB3838-2002）集中式生活飲用水地表水源地特定項目中多氯聯苯測定方法暫采用氣相色譜法，方法出自《水和廢水標準檢驗法（第15版）》（中國建築工業出版社1985），方法采用液液萃取法測定多氯聯苯混合物，分析方法為氣相色譜法。

若無此書也可以采用中國環境監測總站推薦的液液萃取-氣相色譜法（GC-ECD），該法與《地表水環境質量標準》（GB3838-2002）要測的7種多氯聯苯商業混合物完全一致。

Aroclor 是多氯聯苯（PCBs）的商業混合物，Aroclor名字後一般跟有一個四位數，它既不是相對分子量，也不是 cas 號，而是其商業混合物的編號。

數字的前二位數是10或12，數字12表示正常的Aroclor，而數字10則表示是一種Aroclor的蒸餾產品。

四位數代碼的第二個二位數表示氯在混合物中所占的重量百分比（比如按重量 Aroclor1254大約含有54%的氯），而不是指特定的多氯聯苯衍生物的組成。所以每個 Aroclor 產品都有特定的四位數代碼。

2、水質多環芳烴測定中氮吹濃縮的技巧

問題描述：

我目前在做水質中的多環芳烴，卡在了氮吹濃縮的那一步。而且我用標樣試過了，直接氮吹然後定容到0.5mL，發現回收率還是很低。氮吹的過程我風量開的很低，大約開了4psi左右。請教一下各位都是怎麽做的？或者有什麽小技巧之類的嗎？

解 答：

多環芳烴(PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環結構的化合物，是煤、石油、煤焦油等有機化合物的熱解或不完全燃燒產物，具有致畸、致癌、致突變和生物難降解的特性。

多環芳烴多為無色或淡黃色的晶體，個別顏色較深，沸點較高，蒸汽壓低，不易溶解於水，能溶於丙酮、苯、二氯甲烷等有機溶劑，屬於半揮發性有機物。

其中萘的沸點在218℃。濃縮方式和操作不當均會造成其中的化合物損失，損失來源於濃縮過程中揮發和黏附在器壁上。

氮氣濃縮法建議在室溫下進行，開啟氮氣至溶劑表麵有氣流波動為宜，萬不可形成氣渦，用正己烷多次洗滌氮吹過程中已經露出的濃縮器壁，將提取液濃縮至1ml左右，再加入3ml乙腈，濃縮至約1ml，用乙腈定容待測。

如果前處理為液液萃取，建議先用旋轉蒸發儀濃縮至1ml左右，再用1ml正己烷洗滌濃縮瓶三次，再轉移到氮吹儀上麵繼續濃縮。

旋轉蒸發儀的濃縮參數可以根據萃取溶劑來選擇。筆者實驗室使用正己烷萃取，真空度設置在250mbar，水浴溫度40℃；使用二氯甲烷萃取，真空度設置在550mbar，水浴溫度在 40℃，回收率均能滿足要求。

3、水質揮發性有機物分析過程中，空白有檢出應該怎麽辦？

問題描述：

水質揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法分析過程中，發現用實驗室去離子水（18.25MΩ.cm）作為空白，卻有檢出應該怎麽辦，已經排除器皿汙染，儀器通道汙染？走了很多次空白都有檢出。

解 答：

我國自來水大都采用氯化法給自來水殺菌消毒，其副產物含有揮發性鹵代烴，因此去離子水裏麵極有可能含有微量目標物。一般用二次蒸餾水於90℃水浴中用氮氣吹脫15min，臨用現製。

使用前需經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區間內無幹擾峰出現或目標化合物濃度低於方法檢出限。

當然也可以直接購買市售純淨水。筆者實驗室使用過依雲礦泉水，空白完全符合要求，但是由於是礦泉水，鈣鎂含量較高，容易結水垢，不推薦大家使用。目前使用的屈臣氏蒸餾水效果不錯，性價比也高。

揮發性有機物，空白多用超純水，一般使用合格的超純水，空白都不會有檢出。

  水質分析