硬度測試中水樣的注意事項。
1.如果被測水樣呈強酸性或堿性,可以用5%氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1 4)中和,然後加入緩衝溶液。
2.如果水樣中鐵含量、鋁含量、銅含量和錳含量分別大於2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克,可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)聯合掩蔽消除幹擾。若有少量鋅,可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽,但若鋅含量高,可測定具體值,從總硬度中減去。
檢測操作中應注意的問題。
1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩衝液前應先稀釋或加入80%~90%的EDTA標準溶液(以滴定體積記錄);否則,加入緩衝溶液後,碳酸鈣會沉澱,終點會延長。
2.當用低ma滴定水樣時
5.部分金屬離子使鉻黑T褪色或終點不明顯,可通過滴定前加入抑製劑克服。抑製劑可以是以下任何一種。
A.向滴定溶液中加入250毫克氰化鈉,此時加入足夠的緩衝溶液,使pH值為100.1。
b .將5.0g硫化鈉溶於100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口,防止空氣進入。滴定時加入1毫升。
C.將4.5g鹽酸羥胺溶解在100ml 95%乙醇或異丙醇中,然後將該溶液加入指示劑中。
6.滴定應在常溫下進行,因為溫度過低,顏色變化緩慢,滴定過程不應超過5min。如果硬度較高,在滴定過程中可能會發生碳酸鈣沉澱。可以稀釋水樣,也可以在加入緩衝液前加入90%以上的滴定劑,或者在加入緩衝液前酸化水樣,攪拌2分鍾排除二氧化碳。
7.當用EDTA滴定至接近終點時,由於絡合反應緩慢,應減慢滴定速度,並充分搖動滴定速度直至變色。
8.如有輕微返色,可滴至不返色為止。如果返色嚴重,再取一個水樣,滴加鹽酸使其呈酸性,加熱至沸騰,然後加入氨水至中性,方可正常運行。