鈷在靈敏線240.7nm附近存在光譜幹擾,選擇窄的光譜通帶進行測定可減少幹擾。
濃度大於等於%的鹽酸、磷酸、高氯酸對鈷的測定產生正幹擾;濃度大於等於5%的硫酸產生負幹擾。消解後試樣中高氯酸濃度控製在2%以下不影響鈷的測定。
當Ca濃度大於200mg/L、Ni濃度大於40mg/L、Si濃度大於100mg/L時對鈷的測定產生負幹擾。
1.硝酸:1.42g/ml,優級純。
2.高氯酸:1.67g/ml,優級純。
3.硝酸溶液:1+1。
4.硝酸溶液:1+99。
5.鈷:w≥99.99%,光譜純。
6.硝酸鑭或硝酸鍶。
7.鈷標準貯備液:1000mg/L。
準確稱取1g(精確至0.0001g)鈷,溶解於10ml硝酸溶液中,加熱驅除氮氧化物,冷卻後轉移至1000ml容量瓶中,並用水稀釋定容至標線,混勻。轉入聚乙烯瓶中密封,於4℃以下冷藏,可保存1年。也可使用市售有證標準溶液。
8.鈷標準使用液:50.0mg/L。
準確移取5.00ml鈷標準貯備液於100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容至標線,混勻。轉入聚乙烯瓶中密封,於4℃以下冷藏,可保存30d。
9.基體改進劑:硝酸鑭溶液20g/L;或硝酸鍶溶液,20g/L。
稱取4.7g硝酸鑭或4.9g硝酸鍶,用少量水在燒杯中溶解後轉移到100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻。
10.燃氣:乙炔,純度≥99.6%。
11.助燃氣:空氣,進入燃燒器前應除去其中的水、油和其他雜質。
12.濾膜:孔徑為0.45µm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。
13.定量濾紙。
1.火焰原子吸收分光光度計。
2.光源:鈷空心陰極燈或具有240.7nm的連續光源。
3.可控溫電加熱板:溫控範圍為室溫到300℃,溫控精度±5℃。
4.樣品瓶:500ml,聚乙烯或相當材質。
5.一般實驗室常用儀器和設備。
可溶性鈷
水樣采集後盡快用濾膜過濾,棄去初始濾液,收集所需體積的濾液於樣品瓶中。加入適量硝酸,酸化至pH≤2,14d內測定。
總鈷
樣品采集後立即加入適量硝酸,酸化至pH≤2,14d內測定。
取可溶性鈷樣品於50ml比色管中至標線,加入0.60ml基體改進劑,混勻,待測。
量取50.0ml總鈷樣品於250ml玻璃燒杯中,加入2.5ml硝酸,在可控溫電加熱板上加熱消解,確保溶液不沸騰,至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸繼續消解,至1ml左右。必要時可重複加入硝酸和高氯酸的操作,直到消解完全。冷卻後,加入10ml硝酸溶液,轉移至50ml比色管中(如有不溶殘渣,先用定量濾紙過濾),用硝酸溶液定容至標線,然後加入0.60ml基體改進劑,混勻,待測。
用實驗用水代替樣品,按照與試樣的製備相同的步驟,進行可溶性鈷和總鈷實驗室空白試樣的製備。
分別移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鈷標準使用液於50ml比色管中,用硝酸溶液定容至標線,此標準係列濃度依次為0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然後加入0.60ml基體改進劑,混勻。按照儀器測量條件,從低濃度到高濃度依次測量吸光度。以鈷的質量濃度(mg/L)為橫坐標,以其對應的吸光度為縱坐標,建立標準曲線。
按照與標準曲線的建立相同的儀器測量條件進行試樣的測定。如果測定結果超出標準曲線範圍,應將試樣用標準係列零濃度點溶液稀釋後重新測定。水樣中鈷的濃度按照相應公式進行計算。