1.鹽酸1.19g/mL優級純
2.硝酸1.40g/mL,優級純
3.高氯酸1.67g/mL,優級純
4.冰醋酸
5.氨水0.90g/mL,優級純
6.四氯化碳
7.鹽酸:2mol/L
取100mL鹽酸用一級純水稀釋到600mL。
8.硝酸溶液(1+9)
將100mL硝酸緩慢加入到900mL一級純水中。
9.硝酸溶液(0.2+99.8)
將2mL硝酸緩慢加人到998mL一級純水中。
10.乙酸鈉緩衝溶液
將68g三水乙酸鈉溶於一級純水並稀釋至250mL,另配製250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,將上述兩種溶液等體積混合後置於分液漏鬥中,用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然後用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。
11.硫代硫酸鈉溶液
將25g硫代硫酸鈉溶於水並稀釋至100mL,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液萃取,直至雙硫腙溶液呈綠色為止,然後用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。
12.精製雙硫腙
稱取0.5g雙硫腙溶於100mL三氯甲烷中,所得溶液置於分液漏鬥中,加50mL1%(V/V)氨水振播,放入水相,重複四次,將所得水相合並,用管頸內塞入一小團脫脂棉花的漏鬥過濾,以除去殘餘三氯甲烷,然後用鹽酸或二氧化硫酸化(用二氧化硫酸化為宜,二氧化硫具有還原作用,且不會使溶液引入痕量的金屬)。沉澱後的雙硫腙,用三氯甲烷萃取數次(每次用15mL-20mL),合並萃取液,用水洗滌數次,於50℃水浴上蒸去三氯甲烷,在幹燥器中幹燥,保存陰暗處備用。
13.雙硫腙儲備溶液
取精製雙硫腙125mg溶於500mL四氯化碳,並置於棕色試劑瓶中保存在冰箱中。
14.雙硫腙溶液0.01%
取40mL雙硫腙儲備溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現配。
14. 雙硫腙溶液0.001%
15. 取10mL雙硫腙溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現配。
16.檸檬酸鈉溶液
稱取10g二水檸檬酸鈉溶解於90mL水,先用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然後用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,此試劑用於玻璃器皿的最後洗滌。
17.鋅儲備溶液100mg/L
準確稱取(0.1000±0.0001)g鋅粒(純度99.9%)或稱取(0.124 5±0.0001)g氧化鋅(光譜純),溶於5mL鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
18.鋅標準溶液1.0mg/L
取鋅儲備溶液10mL於1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
1.分光光度計
2.分液漏鬥125mL
3.玻璃器皿
1.先進行消解
取適量樣品,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發到10mL左右,取下冷卻,加5mL硝酸和4mL高氯酸(當樣品汙染不嚴重時,可用少量過氧化氫代替高氯酸),繼續加熱消解,蒸發至近幹,用熱硝酸溶液溶解,過濾於100mL容量瓶中,並用熱水洗滌,冷卻後,用鹽酸或氨水調節pH值至2-3之間,最後用水稀釋至標線。
2.萃取顯色
取10mL消解液置於125mL分液漏鬥中,加入5mL乙酸鈉緩衝溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻,再加入10mL雙硫腙儲備溶液,搖4min,待分層後,在分液漏鬥管頸內塞入一小團脫脂棉花,將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。
3.吸光度測量
以四氯化碳作參比,將萃取液置於535nm波長處測定吸光度。
4.確定鋅含量
將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作線上查得鋅含量。
在125mL分液漏鬥中分別加入鋅標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補充到10mL,按檢測步驟測得吸光度,繪製吸光度(標準溶液吸光度值扣除零標準吸光度)對鋅量的曲線。每分析一批樣品需要重新繪製工作曲線。
取與水樣等量的實驗室超純水,按檢測步驟進行操作,用所得吸光度從工作曲線上得空白值,若空白值超過置信區間時應檢查原因。
最後根據相應公式計算出水樣中鋅的含量。