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檢測再生水中苯係物的詳細步驟

2023-02-02 17:19:01 admin
苯係物大多數存在於大氣中,因此該物質的檢測多見於空氣方麵的標準中,但工業廢水中的苯係物含量也非常大,因此再生水資源的水質檢測中對苯係物含量也有明確的規定。今天91久久婷婷国产综合精品青草就來講一下檢測再生水中苯係物的詳細步驟。此方法適用於再生水中苯係物含量為0.5ug/L-100ug/L的檢測,同樣也適用於該範圍內的地表水、工業用水和生活用水的苯係物含量檢測。

檢測再生水中苯係物的詳細步驟

水中苯係物檢測原理

  水樣中的苯係物經高純度氮氣吹掃後吸附於捕集管中,將捕集管加熱並以高純度氮氣反吹,被熱脫附出來的組分經氣相色譜分離後,用氫火焰離子化檢測器進行檢測,以保留時間定性,采用外標法根據峰高或峰麵積定量,計算各組分含量。

檢測所需試劑及設備

水中苯係物檢測所用試劑

1.實驗室一級純水

2.色譜級甲醇

3.抗壞血酸

4.鹽酸溶液:1+1

5.苯係物標準貯備溶液

100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液,避光保存。如開封後的標準貯備溶液需要保存,應該在-10℃~-20℃冷凍密封保存,使用時恢複至室溫並檢測。如果其響應值或苯係物種類發生異常,一定不要繼續使用。

6.苯係物標準溶液

取適量苯係物標準溶液用甲醇稀釋至1.0ug/mL,此溶液現用現配。

7.純度≥99.999%的氦氣或氮氣

8.純度≥99.999%的氫氣

9.普通壓縮空氣

檢測所用設備

1.氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器。

2.吹掃捕集裝置:填料1/3碳纖維、1/3矽膠和1/3活性炭的均勻混合填料或其他等效吸附劑。

3.色譜柱:石英毛細管柱,30m(長)×320um(內徑)×0.50um(膜厚),固定相為聚乙二醇,也可使用其他等效毛細管柱。

4.采樣瓶:棕色玻璃瓶,配備螺旋蓋(帶聚四氟乙烯塗層密封墊),40mL或其他規格。

5.氣密性注射器:5mL。

6.微量注射器:10uL,100uL,500u1。

水樣采集與保存

1按照相關標準對水樣采集所需的設備用實驗室純水進行洗滌,在進行采集時避免進行蕩洗,在樣品采集完成後要立即進行冷藏保存。所有的樣品均進行平行雙樣采集,每一批樣品應帶一個全程序空白,在取樣時盡量避免水樣在空氣中暴漏。

2水樣在采集後首先要測定餘氯含量,如果沒有餘氯可以加入適量鹽酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下進行保存,時間不宜超過14d;如果采集的水樣中含有餘氯,餘氯含量≤5.0mg/L時每40mL樣品加入約25mg抗壞血酸,再加入適量鹽酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下進行保存,時間不宜超過14d;如果餘氯含量5.0mg/L,每增加5.0mg/L,則需要每40mL樣品中多加25mg抗壞血酸,然後加入適量鹽酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下進行保存,時間不宜超過14d;

需要注意一點,水質樣品在存放時避免存在有機物幹擾,防止出現交叉汙染。

色譜參考條件及吹掃收集條件

按照相關標準91久久婷婷国产综合精品青草推薦以下色譜使用條件,或者大家可以根據色譜儀器使用說明書來選擇色譜條件,使被測組分的分離度大於或等於1.5。

a.柱溫

采用程序升溫,40℃保持6min,以5℃/min的升溫速率升至100℃。保持2min,再以5℃/min的升溫速率升至200℃。

b.進樣口溫度:200℃

c.檢測器溫度:280℃

d.載氣流量:2.5mL/min

e.分流比:10:1

吹掃收集條件可以參照儀器的使用說明書或下圖進行設置。

檢測再生水中苯係物的詳細步驟

繪製校準曲線

1.繪製低濃度校準曲線

分別移取0uL、50uL、100uL、200uL、500uL苯係物標準溶液置於一係列100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻。該係列校準溶液的濃度分別為0ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L。按照從低濃度到高濃度的順序依次將5.0mL校準溶液注入氣相色譜儀進行檢測。以校準溶液的質量濃度為橫坐標,測得的峰高或峰麵積為縱坐標,繪製校準曲線並計算回歸方程

2.繪製高濃度校準曲線

分別移取0.00mL、0.50、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL苯係物標準溶液置於一係列100mL容量瓶中,用實驗室超純水稀釋至刻度,然後輕輕搖晃均勻,該係列校準溶液的濃度分別為0.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、<100.0ug/L。按照從低濃度到高濃度的順序依次5.0mL校準溶液注入氣相色譜儀進行檢測。以校準溶液的質量濃度為橫坐標,測得的峰高或峰麵積為縱坐標,繪製校準曲線並計算回歸方程。

檢測再生水中苯係物的詳細步驟

檢測步驟

  平行做兩份檢測實驗,將全程序空白和采集的樣品溶液放置至室溫後依次注入氣相色譜儀中。無自動進樣器的吹掃捕集係統用氣密性注射器從采樣瓶中抽取5.0mL樣品,注入吹掃管中進行吹掃捕集。有自動進樣器的吹掃捕集係統將樣品瓶直接放入自動進樣器樣品槽中,設置取樣體積為5.0mL,然後進行吹掃捕集。記錄各被測組分色譜峰的峰高或峰麵積,從校準曲線上查得或由回歸方程計算出各被測組分得含量。同時以實驗室超純水為空白進行空白試驗。樣品中被測組分含量超過100ug/L時一定要稀釋後再進行檢測。

以上方法來源於《GB/T 39298-2020 再生水水質 苯係物的測定 氣相色譜法》


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