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蒸餾滴定法檢測水中銨離子

2023-02-02 17:41:25 admin
水中銨離子一般來自於氨氣,水中氨氣的大量累積其分子就會衍生出陽離子,這種陽離子與水中氫離子結合就形成了銨,檢測銨離子的常用方法有三種:蒸餾滴定、納氏比色以及氣相分子吸收。
  今天91久久婷婷国产综合精品青草就來講一下蒸餾滴定法檢測水中銨離子的步驟,此方法適用於飲用水及廢水中的銨測定,其原理是在pH6.0-7.4範圍內的水樣中,加入氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。
蒸餾滴定法檢測水中銨離子

檢測所用儀器及試劑

1.防爆沸顆粒
2.全玻璃蒸餾器
全玻璃蒸餾器
由一個500-800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當長度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液麵下約2cm。
蒸餾器清洗,向蒸餾燒瓶中加入350mL水,加數粒防爆沸顆粒,裝好儀器,蒸餾到至少收集了100mL水,將餾出液及瓶內殘留液棄去。
3.常用實驗室儀器
4.用下述方法之一製備無氨試劑水
a.離子交換法
三級試劑水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出
液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利於
保存。
b.蒸餾法
在1000mL的三級試劑水中,加0.1mL濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾出液,然後將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)
5.碳酸鈉標準溶液
稱取1.3249g(於250℃烘幹4h)的無水碳酸鈉,溶於少量無氨試劑水中,移入1000mL容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至標線,搖勻。貯於聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
6.鹽酸標準溶液
a.配製
用分度吸管吸取2.0mL濃鹽酸(P=1.19g/mL),並用無氨試劑水
稀釋至1000mL。
b.標定
用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標準溶液於250mL錐形瓶中,
加無氨試劑水稀釋至約100mL,加入3滴甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至由橘黃剛變成橘紅色,記錄鹽酸標準溶液用量。
7.1%鹽酸溶液
將10mL鹽酸用水稀釋到1000mL。
8.1mol/L氫氧化鈉溶液
將40g氫氧化鈉溶於500mL水中,冷至室溫,稀釋至1000mL。
9.不含碳酸鹽的輕質氧化鎂。
在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。
10.硼酸指示劑溶液濃的度
a.將0.5g水溶性甲基紅溶於約800mL水中,稀釋至1000mL。
b.將1.5g亞甲藍溶於約800mL水中,稀釋至1000mL。
c.將20g硼酸溶於溫水,冷至室溫,加入10mL甲基紅指示劑溶液和2mL亞甲藍指示劑溶液,稀釋至1000mL。
11.溴百裏酚藍指示劑
將0.5g溴百裏酚藍溶於水,稀釋至1000mL。
12.防沫劑
蒸餾滴定法檢測水中銨離子

檢測水中銨離子的操作步驟

1.如果已經知道水中銨的大概含量可以按照體積表選擇相應水樣。
2.取50mL硼酸-指示劑溶液,放入蒸餾器的接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液麵之下。量取選定體積的水樣,放入蒸餾燒瓶內。
  加幾滴溴百裏酚藍指示劑,必要時,用1mol/L氫氧化鈉溶液或1%鹽酸溶液調整pH在6.0(指示劑呈黃色)-7.4(指示劑呈藍色),然後加無氨試劑水,使蒸餾燒瓶中液體的總體積約為350mL。向蒸餾燒瓶中加入0.25g輕質氧化鎂及少許防暴沸顆粒(對一些工業廢水樣品,必要時加入防沫劑),立即將蒸餾燒瓶與冷凝管接好。
3.加熱蒸餾器,使餾出液的收集速度約為10mL/min,收集到約200mL時停止蒸餾。
4.用鹽酸標準滴定液滴定餾出液到紫色終點,記錄下用量。用250mL無氨試劑水代替水樣進行空白試驗,通過公式得出相應的銨離子含量。


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