疊氮化鈉法檢測溶解氧時需要注意的事項

1.檢驗氧化或還原物質是否存在

如果預計氧化劑或還原劑可能幹擾結果時,取50mL待測水,加2滴酚酞溶液後,中和水樣。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、幾粒碘化鉀或碘化鈉(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液。

如果溶液呈藍色,則有氧化物質存在。如果溶液保持無色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振蕩,放置30s。如果沒有呈藍色,則存在還原物質。

2.采集溶解氧水樣時需要注意的事項

若懷疑水中有三價鐵存在,可采用配製1+1磷酸,代替硫酸溶液。當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L而亞鐵含量不超過1mg/L時為防止亞硝酸氮對測定結果的幹涉,需在試樣中加疊氮化物。若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L,則可省去此試劑。如果水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。水樣有色或含有藻類及懸浮物時,在酸性條件下會消耗碘而幹擾測定,可在1000mL水樣中加入10mL10%硫酸鋁鉀溶液,加入1-2mL濃氨水,蓋嚴混勻,靜置10min,待絮凝物沉澱後,取上清液用於測定。整個操作過程要避免充氧。

采樣時要注意不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可沿瓶壁傾注水樣或用虹吸法吸入水樣,並要溢流出瓶體積的1/2左右，采樣後需要現場固定氧並存放在暗處。

3.檢測時需要注意的事項

疊氮化鈉是有毒物質，因此不能直接進行酸化；硫酸錳溶液在酸性時加入KI後，不得產生黃色遊離碘。在檢測溶解氧的過程中不能使氣泡進入水樣瓶內，水樣要盡早固定，滴定時間不要太長以免造成誤差。硫代硫酸鈉溶液濃度每次使用時需標定。碘化鉀遇光易變質,應棕色瓶避光保存。當存在能固定或消耗碘的懸浮物,或者懷疑有這類物質存在時,最好采用電化學探頭法測定溶解氧。檢測時將堿性碘化物-疊氮化物試劑中疊氮化物取消,即為經典碘量法。疊氮化鈉遇熱或受撞擊、劇烈震動,都能引起爆炸,同時生成有毒的氧化氮氣體，使用時一定要小心。接觸潮濕空氣,易吸濕潮解。單獨貯存,量少時也可與劇毒品同庫分區貯存。如皮膚沾上,用清水或肥皂水大量衝洗。中毒後應即就醫,可注射亞藍或硫代硫酸鈉注射液。為減少誤差,標定Na2S2O3溶液時滴定速度稍快些。因為滴定反應過程中生成的碘易揮發,另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結果。

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