1.硝酸鹽水樣預處理

水樣中含有機物,且硝酸鹽含量較高時,需先進行預處理後再稀釋。
方法:於100mL水樣中加入4mL氫氧化鋁懸浮液,搖動3min,靜置澄清後濾去沉澱。
氫氧化鋁懸浮液配製,溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂·12H₂O]或硫酸鋁銨[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]於1000mL水中,加熱至60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55mL濃氨水,放置1h後,移入1000m量筒內,用三級試劑水反複洗滌沉澱,至不含硫酸根為止。澄清後,傾出上清液,將沉澱稀釋至100mL,備用。

2.檢測硝酸鹽時需要注意的操作

a.酸的濃度和用量有時影響測定結果。不能用H₂SO₄代替HC1,否則會產生較大誤差。注意空白的酸度對測定的影響
b.石英比色皿和玻璃比色皿的區別。根據玻璃比色皿不能透過紫外光的特點,將待鑒別的空比色皿放入儀器比色槽內,按樣品測定操作儀器。吸光度為零(或很小)的是石英比色皿,吸光度為儀器測定上限(最大)的,則是玻璃比色皿。
c.為減小測定誤差,吸光度讀數一般在0.2~0.8為宜。可通過調整比色皿厚度,使吸光度進入此範圍。
d.樣品溶液含有揮發性有機溶劑、酸堿時,要加蓋防止揮發。含有強腐蝕性溶劑時,要盡快測定,測定完成後立即清洗比色皿。

3.儀器試劑需要注意的事項

a.製備鋅-銅還原劑時,若鋅粒表麵沒有全部變黑,而且5%硫酸銅溶液顏色褪去,可將該溶液棄去後,再加入50mL5%硫酸銅溶液處理,直至鋅粒表麵變黑為止。
b.儀器位置確定後,盡量不要挪動。
c.儀器不工作時不要開燈。一旦停機,則應等待燈冷卻後再重新啟動,並預熱15min。
d.經常更換單色器內的幹燥劑,以防潮。
e.應保持光源及檢測係統電壓的穩定性,最好配備穩壓器
f.注意保護比色皿的光學窗麵,避免擦傷和沾汙,用後立即衝洗。不能用毛刷,通常用 HCl-CH₃CH₂OH、合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌後,再用自來水衝洗,然後用去離子水潤洗幾次,使用鉻酸洗液時需將比色皿中水液去掉,再將比色皿放入鉻酸洗液中浸泡幾分鍾,不可長時間浸泡,否則會使黏合的比色皿“開膠”，用鏡頭紙擦幹。盛有溶液的比色皿不宜在樣品室放置過長時間。測定時要防止溶液
濺入樣品室。
g.比色儀器的維護保養,要做到四防,防震、防腐蝕、防潮、防光。                
h.新比色皿在使用前,要進行皿差測試。

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